| 检测牛奶、饲料、鸡蛋、果冻等食品及原料中的三聚氰胺所需仪器的基本配套 援引:GB/T 22388—2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法 部分内容如下: GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 第一法高效液相色谱法(HPLC)
 3.1 原理
 试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱测定,外标法定量。3.2 试剂与材料
 除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。3.2.1 甲醇:色谱纯。
 3.2.2 乙腈:色谱纯。
 3.2.3 氨水:含量为25%~28%。
 3.2.4 三氯乙酸。
 3.2.5 柠檬酸。
 3.2.6 辛烷磺酸钠:色谱纯。
 3.2.7 甲醇水溶液:准确量取50mL甲醇和50mL水,混匀后备用。
 3.2.8 三氯乙酸溶液(1%):准确称取10g三氯乙酸于1L容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,混匀后备用。
 3.2.9 氨化甲醇溶液(5%):准确量取5mL氨水和95mL甲醇,混匀后备用。
 3.2.10 离子对试剂缓冲液:准确称取2.10g柠檬酸和2.16g辛烷磺酸钠,加入约980mL水溶解,调节pH至3.0后,定容至1L备用。
 3.2.11 三聚氰胺标准品:CAS108-78-01,纯度大于99.0%。
 3.2.12 三聚氰胺标准储备液:准确称取100mg(精确到0.1mg)三聚氰胺标准品于100mL容量瓶中,用甲醇水溶液(3.2.7)溶解并定容至刻度,配制成浓度为1mg/mL的标准储备液,于4℃避光保存。
 3.2.13 阳离子交换固相萃取柱:混合型阳离子交换固相萃取柱,基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物,60mg,3mL,或相当者。使用前依次用3mL甲醇、5mL水活化。
 3.2.14 定性滤纸。
 3.2.15 海砂:化学纯,粒度0.65mm~0.85mm,二氧化硅(SiO2)含量为99%。
 3.2.16 微孔滤膜:0.2µm,有机相。
 3.2.17 氮气:纯度大于等于99.999%。
 
 
 3.3 仪器和设备3.3.1 高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。
 3.3.2 分析天平:感量为0.0001g和0.01g。
 3.3.3 离心机:转速不低于4000r/min。
 3.3.4 超声波水浴。
 3.3.5 固相萃取装置。
 3.3.6 氮气吹干仪。
 3.3.7 涡旋混合器。
 3.3.8 具塞塑料离心管:50mL。3.3.9 研钵。
 
 
 详细配置清单   
   试剂与其他材料 
 
| 1 |  辛(庚)磺酸钠25g | 瓶 |  1 |  
| 2 |  HPLC辛烷磺酸钠(可选) | 瓶  |  1 |  
| 3 |  高纯甲醇(4升) | 瓶 |  4 |  
| 4 |  高纯乙腈(4升) | 瓶 |  1 |  
| 5 |  柠檬酸(AR) | 瓶 |  1 |  
| 6 |  三氯乙酸(AR) | 瓶 |  4 |  
| 7 |  氨水(含量25%-28%) | 瓶 |  4 |  
| 8 |  正己烷液(AR) | 瓶 |  4 |  
| 9 |  容量瓶(1ml,10ml,100ml,1000ml) | 支 | 4*10 |  
| 10 |  具塞塑料离心管(10ml,50ml) | 支 | 2*10 |  
| 11 |  定性滤纸  | 盒 | 1 |  
| 12 |  高纯氮气钢瓶(99.999%) | 瓶 | 1 |  
| 13 |  YQD-7氮气减压阀 | 只 | 1 |  
| 14 |  减压阀接头 | 只 | 1 |  
| 15 |  PVC管Φ3*0.5 | 米 | 若干 |  
| 16 |  研钵 | 只 | 1 |  
| 17 |  M8*1/3.2孔螺帽及连接密封圈 | 支 | 若干 |    |